Orbitrap Exploris GC俯世而生，助您破局亚硝胺疑云

Orbitrap Exploris GC俯世而生，助您破局亚硝胺疑云

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国
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为了更有效地监控相关企业中erjia双胍原料药中亚硝胺类杂质的含量，欧洲药物控制实验室(OMCLs)发布了几种分析erjia双胍原料药和药品中NDMA和NDEA的方法，目前方法只指ding了两种杂质，随后美国FDA发布了一份新的包含7种亚硝胺杂质的指导文件。目前，亚硝胺类杂质检测的方法主要采用单位质量分辨四极杆质谱分析，会遇到溶剂N,N-二jia基甲酰胺(DMF)干扰，从NDMA中分离DMF十分困难，即便使用三重四极质谱仪，常见的前体离子及产物离子仍不能提供足够的选择性。
Orbitrap Exploris GC系列
那么针对NDMA被DMF干扰的现状，如何才能准确定性呢， 2021年，赛默飞Orbitrap Exploris GC 系列高分辨气质联用仪发布，因其240,000的超高分辨率和Exploris家族一贯的高品质而备受瞩目，借助其高分辨的优势，赛默飞联合了美国新泽西SGS实验室，利用Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪建立了erjia双胍原料药中15种亚硝胺杂质超微量选择性定量分析方法，不仅完全覆盖了FDA的准则，还可以将DMF干扰去除。
Orbitrap Exploris GC系列

01
 
超高效分离
图1. 50ng/mL亚硝胺标准溶液典型色谱图，所有化合物在12min内得到良好的峰形和分离，NDMA与EP峰不对称值为1.2，符合EU和USP要求。
 
02
 
超高灵敏度
图2. 连续进样13次Z低浓度15种亚硝胺得到的IDL值。峰面积RSD≤15%，IDL范围为42~388fg，平均133fg OC，以IDL为标准计算LOQ，LOQ为0.2 - 1.2 pg OC (0.3-1.8 ng/g的erjia双胍)，以上结果满足FDA每天总亚硝胺30 ppb (ng/g)的监管要求。
 
03
 
超低残留量图3.（A）2000ng/mL的NDMA XIC图（定量离子74.04746， 定性离子42.03375，44.04940）（B）DCM 残留XIC图。
04
 
超强去基质干扰能力
图4. LOQ水平erjia双胍中6种FDA监管亚硝胺的FS-XIC图。在LOQ水平进行添加实验的结果证明了该方法满足准确性和精密度要求，显示了仪器在灵敏度和选择性方面的定量性能，此外良好的峰形证明了Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪优秀的抗基质干扰能力，超低水平的质量偏差。
 
05
 
超高质量精度稳定性
图5. 两周内连续进样100次只添加内标的二jia双胍样品，(A). 13C-NDMA-d6质量偏差上限，下限和平均值。(B). 13C-NDMA-d6峰面积RSD%。连续进样100次，内标的平均质量精度变化在1ppm以内，峰面积RSD平均值为6.9%，证明了Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪具有超强的稳定性和耐用性，以及最小的维护频率。
 
06
 
超先进数据处理软件
Chromeleon CDS符合法规要求的企业级定量分析
使用含 MS 定量分析控件的首ge CDS，简化了色谱和 MS 软件培训
审核可靠，符合 GLP、GMP 和 21 CFR Part 11 法规要求
通过网络故障保护将多个站点和位置连接到中央数据中心
Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪具有业界最高的240,000分辨率（m/z=200）,并提供ppt级全扫描HRAM数据，低于1ppm的质量精度，可以满足复杂基质样品的分析需求。配置的Chromeleon CDS变色龙数据处理系统，提供从方法建立到数据采集，处理及报告的完整工作流程，大幅提升分析效率，并符合法规要求。新版软件采用了步进式调谐与校正，避免产生差错和遗漏，内置多种方法模板，简化了方法了开发流程。此外，Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪还提供轮廓分析，组学的全局检测，数据回溯分析等，是进行药物中杂质分析鉴定的bu二选择。
 
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