1.简介 多氯联苯（polychlorinated biphenyls, PCBs）是联苯在高温下氯化形成的化合物，因其有 良好的绝缘性、导热性和惰性而广泛用于电力、塑料、油漆行业。同时，含有苯环和氯原 子的分 子结构又决定了它的低水溶性、化学稳定性和生物毒性[1]。多氯联苯已被列入了《斯 德哥尔摩 公约》POPs 名单，许多国家将其划为优先控制污染物。美国环境保护局（EPA） 对土壤中多 氯联苯测定方面有EPA 8082A、EPA3665A 等方法[2]。 加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是在较高的温度（40 ℃— 200 ℃)和高压（1500 psi)下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE 具有萃取 效率高，速度快、溶剂用量少等优点。目前，ASE 广泛应用于环境、食品、药物等领域。 EPA3545A 方法即为采用ASE 对环境样品中多种有机污染物进行提取的前处理方法[3]。 本文采用ASE 对土壤进行提取，结合 Thermo Scientific 最新的 TRACE 1310 GC 对土 壤中 7 种多氯联苯进行分析检测。该方法操作简单，速度快，灵敏度高等优点。 2. 实验材料 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 Trace 1310 GC 气相色谱仪，配 ECD 检测器（Thermo Fisher Scientific）；Triplus RSH 自 动进样器（Thermo Scientific）； TG-5MS 色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）（Thermo Fisher scientific）。 2.1.2 试剂 多氯联苯混合标准溶液（PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、 PCB-180）购自上海安谱科学仪器有限公司；其他实验常见有机试剂均为 Fisher 公司提供。 2.2 样品前处理 精确称取样品 10g，加入硅藻土适量，混合均匀，转至底层垫有纤维素膜的萃取池（22mL）中 ，按表 1 加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干，加 5 mL 正己烷复溶 。 于浓缩液加入 0.5 mL 浓硫酸， 涡旋 1 min，静置至分层（如有需要离心 5min），弃去浓 硫酸层。重复上述步骤数次，至硫酸层和有机层均无色，弃去浓硫酸层。在净化后的有机层中 加入 1 mL 硫酸钠水溶液（10%），涡旋 1 min，静置分层，取上层清液分析。