1.简介 环境中持久性有机污染物（POPs）的监测越来越受到人们的广泛关注，这些持久性有 机污染物往往会通过水体、大气等最终聚集在土壤及沉积物中，并且通过食物链的传递对人 类健康造成严重影响。多氯联苯就是 POPs 中的一员，并且被许多国家将其划为优先控制污 染物[1]。 多氯联苯的检测目前拥有 EPA 8082A[2]、GB/T 5009.190-2006、NY/T 1661-2008、GB/T 22331-2008 等检测方法。这些方法均为采用 GC-ECD 的方式进行检测，对样品前处理提出 了较高的挑战，需要有较理想的净化步骤才能避免杂质干扰的情况。本文采用赛默飞 ISQ 单 四级杆气质联用仪结合加速溶剂萃取（ASE）对土壤进行中 7 种多氯联苯进行分析检测，方 法前处理操作简单，速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰[3]。 2. 实验材料 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 Trace 1310 GC-ISQ 气质联用仪（Thermo Fisher Scientific）；Triplus RSH 自动进样器 （Thermo Scientific）； TG-5MS 色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）（Thermo Fisher scientific）。 2.1.2 试剂 多氯联苯混合标准溶液（PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、 PCB-180）购自上海安谱科学仪器有限公司；其他实验常见有机试剂均为 Fisher 公司提供。 2.2 样品前处理 精确称取样品 10g，加入硅藻土适量，混合均匀，转至底层垫有纤维素膜的萃取池（22mL） 中，按表 1 加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干，加 5 mL 正己烷复 溶。 于浓缩液加入 0.5 mL 浓硫酸， 涡旋 1 min，静置至分层（如有需要离心 5min），弃去浓 硫酸层。重复上述步骤数次，至硫酸层和有机层均无色，弃去浓硫酸层。在净化后的有机层 中加入 1 mL 硫酸钠水溶液（10%），涡旋 1 min，静置分层，取上层清液分析。